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一文带你了解-薄层色谱硅胶板

本期主要给大家介绍的是“薄层色谱硅胶板”,这一基础材料的用途,特点,原理以及如何选用自己需要的,如何辨别薄层色谱硅胶板的好坏;

薄层色谱硅胶板可以直接用在多种类型的有机物的定量或是定性分析上,在食品微量杂质、医药、有机化工产品、农药、粮食、中草药的鉴定中得到了大量的应用。目前它在新型材料POM棒上也有应用,而且在判断地沟油上也发挥出了至关重要的作用。

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理解薄层色谱硅胶板

薄层层析硅胶板的表面是比较均匀平整的,并且整个板面呈现纯白的外观、细密的构造,它的制作主要运用了理化手段,根据各种材料吸附能力的差异,进行分离处理。

薄层色谱硅胶版的特点是分离效果好、斑点清晰、不扩散、灵敏度高,也正是因为这些特点才使得它在市场上“混”的如鱼得水。

它的的原理其实很好理解,下面是薄层色谱硅胶板的三个步骤:

  1. 吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们的解吸附能力的不同,使各成分达到分离。吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。

  2. 吸附强度决定于吸附剂的吸附能力,还受被吸附成分的性质影响,更与展开剂的性质有关。

  3. 薄层层析硅胶板制作过程中,要进行分配薄层层析,其原理是,用极性溶剂吸苷在固体支持剂上所形成的混合物,铺成薄层(或装柱),然后活化、点样(或上样),再用极性较弱的展开剂(或洗脱剂)进行展开。在展开过程中,各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。由于各成分在两相间的分配系数不同,因而可以达到相互分离的目的。


薄层色谱硅胶板制作流程介绍:


  1. 1CMC配制:CMC的浓度为3-4‰。在500ml烧杯中加入150ml水,在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC,促使其溶解,搅拌20min后,再加入350ml水,一直搅拌1h。抽滤得CMC溶液待用。

  2. 硅胶液配制:在研钵中加入约100ml上述CMC溶液,用研棒不断搅拌下,慢慢加入硅胶GF254粉末(CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间),直至感到液体变得较粘稠状,且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。切记不能马上就开始铺板,需要将其再放置约十几分钟,以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀,过早铺板,将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。

  3. 铺板:用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上,并用药勺大致均匀地摊开,尤其四个角及边缘铺满,然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。

  4. 干燥:自然晾干十几小时。

  5. 活化:放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min,然后冷却室温,取出存放在干燥器保存,待用。

薄层色谱硅胶板基础材料的重要性

关于软化增塑剂等加工助剂可使胶料具有必要的工艺性能,改善耐寒性,也可降低成本;防老剂能提高硫化胶的耐老化性能,并对各种类型的老化起防护作用,从而延长薄层硅胶板的使用寿命。生胶是制造薄层硅胶板的基础材料,一般情况下不含有配合剂,但有时也含有某些配合剂。

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金属表面要求:金属表面要求平整、光滑、无气孔、凹陷、死角。如有焊接不平、砂眼、漏焊等现象,必须补焊并打磨平整,以免衬里被刺破或残留气体造成衬里鼓包。

突出优势

1.低表面张力和低表面能

有机硅的主链十分柔顺,其分子间的作用力比碳氢化合物要弱得多,因此,比同分子量的碳氢化合物粘度低,表面张力弱,表面能小,成膜能力强。这种低表面张力和低表面能是它获得多方面应用的主要原因:疏水、消泡、泡沫稳定、防粘、润滑、上光等各项优异性能。

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2.耐候性

薄层层析硅胶板的主链为-Si-O-,无双键存在,因此不易被紫外光和臭氧所分解。有机硅具有比其他高分子材料更好的热稳定性以及耐辐照和耐候能力。有机硅中自然环境下的使用寿命可达几十年。


3.耐温特性

薄层层析硅胶板是以硅-氧(Si-O)键为主链结构的,C-C键的键能为82.6千卡/克分子,Si-O键的键能在有机硅中为121千卡/克分子,所以有机硅产品的热稳定性高,高温下(或辐射照射)分子的化学键不断裂、不分解。无论是化学性能还是物理机械性能,随温度的变化都很小。

薄层色谱硅胶板的分类

薄层色谱硅胶板的规格分为:G、H、GF254、HF254。 那这些型号到底代表什么意思?他们的依据是什么呢?

  • "硅胶H"--不含粘合剂;

  • "硅胶G"--含煅石膏粘合剂;

  • "硅胶HF254"--含荧光物质,可用于波长为254nm紫外光下观察荧光;

  • "硅胶GF254"--既含煅石膏又含荧光剂。

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特点

  1. 分离效果好,塔板数高。

  2. 点样斑点小,便于系列分析。

  3. 分离时间短,每分钟可分离5个以上组分。

  4. 灵敏度高、斑点清、不扩散。

  5. 分离容量大,一块10*20cm板至少可分离144种物质。

  6. 适合薄层扫描定量分析

薄层色谱硅胶板的延伸拓展

高纯度薄层色谱硅胶加入了一定量的粘结剂喷制就制成了薄层色谱硅胶板,它的板面细密、纯白、平整均匀,主要的成分就是二氧化硅和水的组合物,但是化学性质却很稳定,不和其他的酸碱物质发生反应,除了氢氟酸和强碱。

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如果您想自己制备薄层色谱硅胶板的话是需要大量的经验来支撑的,要关注液体往下流的速度,在操作的时候要注意薄厚均匀一致的铺在载波板上面,然后舀一勺倒在载波片的中间部分让它慢慢布满整个板面,最后的时候用手轻轻的振动几下,要注意的是一定不要有起泡。

薄层色谱硅胶板活化的配置方法

薄层层析板制备方法有很多,有手工的,也有机械的。如果薄层层析板用量较少,可以用手工的,如果用量较大,还是用机械的更加方便快捷!

配置方法:


  1. CMC-Na溶液的配置:一般其浓度为0.3~0.5%,根据自己经验而定(我习惯用0.4%的)。具体方法如下:先将预用的水加热至60~70℃,然后加入CMC-Na,边加边搅拌,使之溶解,即得。

  2. 与硅胶混合:CMC-Na溶液与硅胶的比例为3:1。具体方法如下:先将CMC-Na溶液倒入自动搅拌器或研钵中,然后加入硅胶,搅匀即可。若是在研钵中研磨,按一个方向研磨,自下而上,然后自上而下,以赶尽气泡为佳。

  3. 铺板:手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加的混合后的硅胶量有关,而机械铺出的板的薄厚与机械所选用的钢板有关,可根据需要来定。但此过程中最关键的是板子边缘铺得好坏,手动铺板一定要将玻璃板边缘硅胶涂匀(我习惯用两头掂法,即板下方的中间垫一物体,两头悬空,两手均匀掂动)。而机械铺板要注意板与板之间平整性,或者由高到低排列。

  4. 晾干:自然晾干。

  5. 活化:将晾干的板子在105℃烘箱中干燥30min,取出,放入干燥器中,备用。

薄层色谱硅硅胶有哪些分类

无机硅胶是一种高活性吸附材料,通常是用硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质,其化学分子式为mSiO2 .nH2O。不溶于水和任何溶剂,无毒无味,化学性质稳定,除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。


硅胶的化学组份和物理结构,决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点:吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等,家庭用做干燥剂,湿度调节剂,除臭剂等;工业用作油烃脱色剂,催化剂载体,变压吸附剂等;精细化工用分离提纯剂,啤酒稳定剂,涂料增稠剂,牙膏摩擦剂,消光剂等。


有机硅胶是一种有机硅化合物,是指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物,习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中,以硅氧键(-Si-O-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷,是有机硅化合物中为数最多,研究最深、应用最广的一类,约占总用量的90%以上。

薄层色谱硅胶板如何选用

薄层色谱法的操作方法包括薄层色谱硅胶板的选用、点样、展开、显色、检视与记录五个步骤。同时,在使用过程中,经常会遇到拖尾、边缘效应、S形及波形斑点、念珠状斑点及Rf值不稳定等问题。


目前,实验室已普遍采用市售高效薄层板,以硅胶G型板最为常见,相对于自制薄层板来说分离效果更好。由于硅胶表面的pH值约为5,比较适合于酸性和中性物质的分离,如有机酸、酚类、醛类等。碱性物质能与硅胶作用,展开时易被吸附于原点不动或出现斑点拖尾现象。在自制薄层板时可用稀碱溶液制备薄层使其变为碱性,或用碱性展开剂展开,从而得到理想的图谱。


对薄层板的质量要求:

厚度均匀一致、表面平整光滑、无麻点气泡、无破损污染。自制薄层板时,要控制好铺板用的匀浆稠度,过稠则板面容易出现层纹,过稀则干后表面粗糙;使用前一般应于110℃下活化30 min,活化后置干燥器中备用。市售板在阴凉干燥处保存,可直接使用。


Rf值不稳定的各因素:

1.温湿度

温湿度不稳定。层析时室温差控制在5℃之间。其他条件相同,温度低比温度高展开慢,分离好。湿度可能主要影响薄层板的吸附能力,导致选择性( 容量因子) 的变化。湿度应根据实际情况确定,可通过反复实验进行相应的调整。一般来说,湿度较低时,分离效果较好。

2.展开剂

展开剂的极性越大,对待定化合物的洗脱能力也越大。

3.薄层厚度

板厚度变化对比移值影响明显。厚度达0.2mm时,影响较小;在0.25mm,分离效果最佳。

4.吸附剂含水量

与吸附剂的种类、使用时的加水量、风干时间、活化温度、活化时间等因素有关。

5.层析缸中蒸汽

缸中蒸汽未达饱和时,比移值不能重现。为使缸中蒸汽饱和,可以在缸内壁附上一层滤纸,让展开剂全部湿润;把展开剂放入层析缸一段时间后再放薄层板;尽可能在恒定温度下层析。

6.其他因素

展开剂的pH、展开时间、展开距离、样品浓度、点样量、薄层板所用吸附剂中的粘合剂的种类和用量等。

应用领域

  • 药物和药物代谢

薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物,有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物,例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等,都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物,可以在上述文献中找出一、二种全盘的展开剂,一次即能把每一类的多种化合物很好地分开。药物代谢产物的样品一般先经预处理后用薄层分析,应用也很广,但有时因含量甚微,不用采用气相和高效液相色谱法灵敏。


  • 化学和化工

化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物,石油产品,塑料单体,橡胶裂解产物,油漆原料,合成洗涤剂等,内容非常广泛。

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  • 医学和临床

薄层色谱法的应用还渗透到医学和临床中去,例如它是一种快速的诊断方法可用于妊娠的早期诊断。方法是基于在孕妇的尿中能检出比未怀孕妇女的尿中含更多的孕二醇,把两者的尿提取后点在薄层上比较,即可作出判断。这一方法可不用动物而在2~3小时内化验出结果。


  • 毒物分析和法医化学

如前所述,经典的毒物分析有许多缺点,毒物分析和法医化学采用薄层色谱法等新的手段,对麻醉药、巴比妥、印度大麻、鸦片生物碱等均可分析。


  • 农药

十多种有机磷农药和六种有机氯农药都可在硅胶G薄层上分开并测定含量,可用于农药分析及其残留量分析。

以上就是本次薄层色谱硅胶的简单介绍,你都了解了吗?

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